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Das wichtigste Zusatzgerät zum Gas-Reaktionskolben ist die Waschflasche, ein Zylinder mit zwei oberen Schlauchanschlüssen, deren einer bis zum Boden verlängert ist; Abbildung 20 W und S2. Sie dient — knapp zur Hälfte mit einer entsprechenden Flüssigkeit gefüllt - zur Reinigung (siehe S. 107) der Gase (W) oder (meist mit einem größeren Kolben an Stelle des Zylinders) in der Gegenrichtung durchströmt als Sicherheitsflasche (Sl und S2). Eine solche Sicherheitsflasche, die groß genug ist, das gesamte eventuell zurücksteigende Flüssigkeitsvolumen aufzunehmen, muß jedem Gefäß mit Tauchrohr - also auch den gefüllten Waschflaschen - vorgeschaltet sein!

Das längere Verbindungsrohr zum Vakuumschlauch soll nichtkondensierte Reste abfangen. Es läßt auch erkennen, ob die Gefahr Destillation kleiner Mengen 45 besteht, daß sich der Schlauch verstopft. Zum Schluß wird das Destillat durch vorsichtiges Schaben mit einem Spatel oder erneutes Schmelzen herausgeholt Die letzten Reste spült man mit Lösungsmittel ab. Noch schonender als im Hochvakuum können temperaturempfindliche, hochsiedende Flüssigkeiten (mit Molekulargewichten zwischen etwa 250 und 1200) durch Kurzweg- oder Molekulardestillation getrennt werden.

Siedesteine nicht vergessen! (siehe S. 9). Verursachen ausfallende Feststoffe trotzdem Siedeverzug, muß unterbrochen und abfiltriert werden. Bei feuergefährlichen Substanzen verwende man - soweit möglich - keine Gasbrenner! Vor dem Öffnen des noch warmen Destillierkolbens sind unbedingt alle Flammen in der Umgebung zu löschen! Besondere Vorsicht ist beim Destillieren von Ether geboten! Es ist unbedingt eine Schliffapparatur mit Vakuumvorstoß zu verwenden und an das offene Rohr des Vorstoßes ein längerer Schlauch anzuschließen, dessen freies Ende tief in einen Abzugsschacht oder zumindest bis auf den Fußboden führt!

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by Daniel
4.0

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